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铜业技术一种纳米铜粉的制造方法

来源: 作者: 2019-03-08 22:02:58

中国有色技术与设备信息携手从中国铜产业为学者提供铜业技术:一种纳米铜粉的制造方法,供大家参考,希望对广大学者有所帮助。

专利附图

文档编号:B22F9/24YK

专利摘要:本发明提供了一种纳米级超细铜粉的制备方法,所使用的方法是采用溶液还原的化学方法,使2价的铜离子Cu2+得到两个电子还原成0价铜分子Cu0。其工艺是:先将含铜离子的盐类CuSO4溶于水,用联氨在水溶液中可提供电子的特点将Cu2+离子还原成极细的Cu颗粒。反应产物中SO42-根离子被水清洗出。并用乙醇脱出残余水,采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离,在真空振动烘干机中低温烘干即可得到纳米Cu粉。本发明的优点在于:适用于纳米级超细、呈球形铜粉末的工业化生产。所用设备简单、工序短;连续式高速离心机大大地节省了纳米铜粉的沉淀时间,提高生产效率约60倍。

权利要求:

1、一种纳米级超细铜粉的制备方法,所使用的方法是采用溶液还原的化学方法,使2价的铜离子Cu2+得到两个电子还原成0价铜分子Cu0,

铜业技术一种纳米铜粉的制造方法

其特征在于:先将含铜离子的盐类CuSO4溶于水,用联氨在水溶液中可提供电子的特点将Cu2+离子还原成极细的Cu颗粒,反应产物中SO42-根离子被水清洗出,并用乙醇脱出残余水,采用连续式快速离心分离的方法将废液与沉淀物分离,在真空振动烘干机中低温烘干得到纳米Cu粉;其工艺是:

a、制备三种水溶液

制备CuSO4水溶液:将固体CuSO45H2O硫酸铜按CuSO45H2O∶H2O=1∶1.5质量比例加入到水中,加热至℃,使其充分溶解,过滤外来杂质,制备成CuSO4水溶液;

制备NaOH苛性钠水溶液:按NaOH∶H2O=1∶10质量的比例将NaOH苛性钠固体加入到水中,搅拌、溶解、过滤外来杂质,制成NaOH水溶液备用;

配制联氨硫酸铜混合溶液:按硫酸铜∶联氨=1∶0.5质量比例,称取联氨液体,将CuSO4水溶液倒入N2H4H2O联氨溶液中混合、搅拌;制备成硫酸铜联氨混合溶液;

b、溶液还原反应纳米铜粉末的沉淀物产生

将NaOH水溶液倒入硫酸铜联氨混合溶液中,同时进行强力搅拌,待PH值达到1时,停止倒入NaOH水溶液,继续搅拌,并加热到℃,保温10~12分钟,溶液中出现大量的粉红色纳米铜颗粒,继续保温,搅拌,直到反应结束;溶液中产生有大量铜粉末沉淀物;

c、母液与铜粉沉淀物用连续式高速离心机,以rpm快速分离,并排除废液;

d、反复搅拌清洗沉淀物

用清水反复搅拌清洗铜粉料浆或粉块,将硫酸根SO42-离子清洗掉,用BaCl2溶液滴定测定有无SO42-根离子,直到沉淀物中无SO42-根离子;用连续式高速离心机将纳米铜颗粒与残液离心分离,将清洗液排出;

e、乙醇脱水加活化剂、防氧化剂

将不含SO42-硫酸根离子的纳米铜粉料浆或粉块,按质量比铜粉∶乙醇=1∶5加入工业乙醇,利用乙醇的脱水作用进一步将铜粉中的残余水脱除,与此同时加入表面活化剂(SD)和防氧化剂苯并三唑,加入量为乙醇质量的0.1,并搅拌30~35分钟,用连续式高速离心机分离,将乙醇分离并回收;

f、真空振动烘干,回收乙醇

将脱除乙醇后的铜粉料浆,在真空度Pa,℃,振动烘干分钟,回收乙醇,冷却后出料,得到平均粒径100nm的超细纳米铜粉;

g、性能检测

对纳米级Cu铜粉性能检测,主要进行XRD、SEM、TEM分析和BET比表面测定;

h、真空包装。

专利说明:一种纳米铜粉的制造方法

技术领域:

本发明属于金属材料中金属粉末制备技术领域:,特别是提供了一种纳米级超细铜粉的制备方法,适用于纳米级铜粉的工业化生产。

背景技术:

随着高科技的迅速发展纳米级超细铜粉的应用范围愈加广泛,如在超微细纳米级印刷线路,轿车用高级减磨润滑油,金属塑料复合材料,导电塑料,高效热交换器等都离不开纳米铜粉,预计近五年内世界各国对纳米铜粉的需求量将超过2000吨。近年来在超细晶粒W-Cu、W-Ni-Cu合金的研究工作进展很快,这是因为这些合金具有良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和高强度、高硬度等优点,目前被广泛用作电触头材料、电阻焊、电火花加工和等离子电极材料、电热合金和高密度合金、特殊用途的军工材料(如火箭喷嘴、喉衬),以及计算机中央处理系统、大规模集成电路的导线框架,固态微波管等电子器件的热枕材料。由于其具有优异的性能和日益广泛的应用领域,近年来一直是国内外学者十分关注的研究热点。

传统粉末冶金方法制取W-Cu、W-Ni-Fe合金都是采用颗粒较粗的W钨粉(平均粒径一般为m)和Cu铜粉(平均粒径一般为74m)。烧结过程中由于在高温下W和Cu液相的溶解析出作用,钨的晶粒由m长大到m,约为原始钨晶粒的倍。这种粗大的钨晶粒导致合金的延伸性能下降,抗弯强度降低,热学性能和导电性能降低。若能使钨晶粒细化,则W-Cu合金将具有优异的性能。已有文献证明:当粉末粒度细化时,合金的烧结温度将会明显降低,所得合金的某些性能较常规粗粉末产品有很大改善。

用常规的W钨粉和Cu铜粉作为原料,一般采用液相烧结。在烧结温度下极细的W颗粒要溶于Cu,低温时,W几乎不溶于Cu,故要析出,即构成所谓的溶解析出现象,这种现象会使W晶粒发生重结晶长大,因而不能获得超细晶粒W-Cu合金。只有从原料入手,采用纳米级W粉和Cu铜粉做原料,增加粉末烧结活性,降低烧结温度,同时采用超固相线的半液相烧结法,这样可明显的阻止W晶粒长大同时又能达到近全致密。从而能获得力学、热学和电学综合性能优异的超细晶粒W-Cu、W-Ni-Fe合金。这是近年来世界各国材料研究工作者关注的课题之一。

由近15年的有关文献检索和分析可知,超细纳米钨粉的工业化生产方法已有专利申报(见专利申请号.X的专利)而超细纳米铜粉的生产方法未见报道

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